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技術(shù)文章

柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)的測(cè)定方法

技術(shù)文章

 

柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)的測(cè)定方法

 

本文章引用NB/SH/T0248—2019

 

冷濾點(diǎn)的定義

冷濾點(diǎn)cold filter plugging point,CFPP 。

試樣在規(guī)定條件下冷卻,當(dāng)試樣不能流過(guò)過(guò)濾器或20mL試樣流過(guò)過(guò)濾器的時(shí)間大于60s或試樣不能*流回試杯時(shí)的最高溫度。

方法概要

試樣在規(guī)定條件下冷卻,通過(guò)2kPa可控的真空裝置,使試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)過(guò)濾器吸入吸量管。試樣每低于前次溫度1,重復(fù)此步驟,直至試樣中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動(dòng)停止或流速降低,記錄試樣,充滿吸量管的時(shí)間超過(guò)60s或不能*返回到試杯時(shí)的溫度作為試樣的冷濾點(diǎn)

試驗(yàn)步驟

  1.  在套管底部放置保溫環(huán)? 在保溫環(huán)放入套管前? 檢查套管中不應(yīng)含有水或冰。 

  2.  如果定位環(huán)沒(méi)有固定在保溫環(huán)上,則應(yīng)在距試杯底部15 mm~75 mm處放置定位環(huán)。

  3.  將已過(guò)濾的試樣倒入清潔、干燥的試杯中至刻線處。

  4.  將裝有溫度計(jì)、 吸量管 (已預(yù)先與過(guò)濾器連接) 的塞子塞入盛有 45 mL 試樣的試杯中,使溫度計(jì)垂直溫度計(jì)底部應(yīng)距離試杯底部1.5㎜±0.2㎜,過(guò)濾器也應(yīng)垂直放于試杯底部。如果預(yù)期的冷濾點(diǎn)低于-30,使用玻璃溫度計(jì)時(shí),應(yīng)使用低范圍溫度計(jì)試驗(yàn)期間不能更換溫度計(jì)。小心操作確保溫度計(jì)不與試杯壁或過(guò)濾器相接觸。

  5.  當(dāng)試樣溫度達(dá)到30℃ ±5℃ 時(shí)打開(kāi)套管口的塞子,將準(zhǔn)備好的試杯垂直放入置于已冷卻到-34℃±0.5℃冷浴中的套管內(nèi)如果套管不能全部放入冷浴中,則套管應(yīng)垂直放入冷浴中85mm±2mm處。 

  6.  將真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥用軟管連接好在進(jìn)行測(cè)定前,不要將吸量管與真空源連接接通真空源,調(diào)節(jié)空氣流速為15L/hU形管水位壓差計(jì)應(yīng)穩(wěn)定指示壓差為2kPa±0.05kPa(200 mmH2O±1mmH2O)。 

  7.  試杯放入套管后當(dāng)試驗(yàn)溫度達(dá)到整數(shù)值時(shí),可開(kāi)始試驗(yàn)但如果已知試樣的濁點(diǎn),則最好將試樣直接冷卻到濁點(diǎn)以上5,當(dāng)試樣溫度達(dá)到合適的整數(shù)度時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥,開(kāi)始進(jìn)行試驗(yàn)。試樣通過(guò)過(guò)濾器進(jìn)入吸量管進(jìn)行抽吸,同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)當(dāng)試樣達(dá)到吸量管刻度標(biāo)記時(shí),停止計(jì)時(shí)并旋轉(zhuǎn)三通閥到初始的位置使吸量管與大氣相通,試樣自然流回試杯。

  8.  如果第一次過(guò)濾達(dá)到吸量管刻度標(biāo)記的時(shí)間超過(guò)60s放棄本次試驗(yàn),在一個(gè)稍高溫度,重復(fù)前面的試驗(yàn)。 

    9.  試樣溫度每降低1,重復(fù)操作直到60s內(nèi)吸量管不能吸入20mL試樣為止,將最后一次過(guò)濾開(kāi)始時(shí)的溫度記為試樣的冷濾點(diǎn)。 

    少數(shù)樣品可能會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的吸入現(xiàn)象,即試驗(yàn)記錄的吸入時(shí)間 (20mL試樣吸入吸量管的時(shí)間)意外地縮短了,而繼續(xù)試驗(yàn)又會(huì)出現(xiàn)吸入時(shí)間繼續(xù)遞增,直至達(dá)到60s極限的情況。

    10.  當(dāng)試樣降到-20℃時(shí),若還未達(dá)到其冷濾點(diǎn),則應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到-51℃ ±1℃ 的冷浴中繼續(xù)試驗(yàn),或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到-51℃ ±1℃,試樣溫度每降低1重復(fù)7條操作。

  9.  當(dāng)試樣降到-35℃時(shí) 若還未達(dá)到其冷濾點(diǎn)則應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到-67℃±2℃的冷浴中繼續(xù)試驗(yàn),或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到-67℃±2℃,試樣溫度每降低1℃重復(fù)7條操作。

    當(dāng)試樣降到-51℃時(shí),若還未達(dá)到試樣的冷濾點(diǎn),則應(yīng)停止試驗(yàn)并報(bào)告結(jié)果為“-51℃時(shí)未堵塞"

  10. 按照9、10、11條冷卻后,如果20mL試樣充滿吸量管刻度標(biāo)記處時(shí)間小于60s,但在旋轉(zhuǎn)三通閥到初始位置時(shí)吸量管中的試樣不能全部自然流回試杯中,將本次過(guò)濾開(kāi)始時(shí)的溫度記為試樣的冷濾點(diǎn)。

    精密度

    重復(fù)性 r

    由同一操作者使用同一儀器,在相同的操作條件下,對(duì)同一試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)定所得兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不能超過(guò)式 (1) 的要求:

                               r1.2-0.027X1·················(1)

    式中:

    X1———用于比較的兩個(gè)結(jié)果的平均值。

    再現(xiàn)性R

    由不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室,對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)定,所得的兩個(gè)單一、 獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差不能超過(guò)式(2)的要求:

    R=3.0-0.060X2·················(2)

    式中:

    X2———用于比較的兩個(gè)單一、 獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果的平均值。

     

    冷濾點(diǎn)測(cè)定儀的推薦

     

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